Изучено влияние состава фотокатализаторов, представленных композицией азот-допированного диоксида титана типа анатаз и моноклинного ванадата висмута. Исследованы с помощью методов электронной микроскопии высокого разрешения, рентгеновской дифракции, рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии, азотной порометрии, УФ-вид спектроскопии диффузного отражения и электрохимической регистрации фототоковых характеристик структурные особенности, состав и состояние поверхности, оптические и электрохимические характеристики образцов. Проведены каталитические испытания синтезированных фотокатализаторов в тестовых реакциях окисления паров бензола и ацетона в проточном реакторе при температуре 40 °C под синим светом от светодиодного источника оптического излучения. Фотоактивность образцов оценена по стационарной скорости накопления конечного продукта окисления – СО₂. По результатам работ определены фазовый состав синтезированных катализаторов и численные границы количества наносимого ванадата висмута, за пределами которых формирование его структуры протекает с особенностями, влияющими на строение получаемого композита и на его фотокаталитическую активность. Полученные данные имеют практическую значимость, поскольку способствуют расширению зоны эффективного применения фотокатализаторов, проводящих химические превращения под действием видимого излучения.