Использование реперных точек при измерении параметров элементарной ячейки монокристаллов на современных дифрактометрах. Рентгенографическая аттестация Bi₁₂GeO₂₀

Предложена оригинальная методика измерения параметров элементарной ячейки монокристаллов на серийных лабораторных дифрактометрах с применением внешнего эталона. На первом этапе выбирают реперный рефлекс эталона и угол расположения 2D-детектора 2θ_D. При использовании поликристаллического эталона съемку проводят в геометрии Дебая – Шеррера, строят график зависимости интенсивности от координаты Х и определяют положение максимума Kα₁-составляющей. В случае монокристаллического эталона сначала определяют его ориентацию относительно осей гониометра (стандартная UB-матрица), далее рассчитывают углы φ и ω для вывода выбранного рефлекса на экваториальную окружность и проводят ω-сканирование. В обоих случаях значения Х и 2θ_D вместе с теоретическим положением рефлекса характеризуют реперную точку. Для исследуемого монокристалла определяют его ориентацию относительно осей гониометра (стандартные UB-матрицы) и рассчитывают углы φ и ω для вывода выбранного рефлекса на экваториальную окружность. При проведении ω-сканирования детектор выставляют под таким углом 2θ_D, чтобы добиться наиболее близкого положения максимумов к реперной точке. Далее разницу ΔХ, вместе с разницей положений детектора Δ2q_D, учитывают при вычислении угла дифракции. Во всех случаях предусмотрен учет эксцентриситета образца. Предложенная методика протестирована на монокристалле Si, в качестве внешнего эталона использован поликристаллический стандартный образец СеО₂ – SRM 674b. Проведена рентгенографическая аттестация перспективного монокристаллического эталона Bi₁₂GeO₂₀: а = 10.1455(2) Å, пространственная группа I23, относительная погрешность измерения 1.7·10^–5.