Исследование процесса термического разложения (NH₄)₂[IrCl₆] методами рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии
и электронной микроскопии

Представлены результаты исследования методами рентгенофотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) и растровой электронной микроскопии (РЭМ) термического разложения гексахлороиридата(IV) аммония в инертной и восстановительной атмосферах. Особое внимание уделено образованию частиц металлического иридия. Показано, что процессы термического разложения в инертной атмосфере и вакууме протекают похоже, чем свидетельствуют одинаковые зарядовые состояния Ir, Cl и N на разных стадиях разложения и в первом случае, и во втором. По данным РФЭС процесс разложения можно описать тремя основными стадиями. На первой формируются промежуточный продукт с зарядовым состоянием атомов, соответствующим {Ir(NH₃)_xCl_6–x}^(x–3) с 1 ≤ x ≤ 3, и металлический иридий. На второй зарядовые состояния атомов указывают на образование {IrCl_x}^3–x, NH₄Cl. Обнаруженные на этих стадиях металлические наночастицы имеют различные формы — сферическую, «чешуйки», дендритных сетей. Конечный продукт разложения (металлический иридий) представляет собой агломераты сферических наночастиц правильной формы и одинакового размера. В восстановительной атмосфере в процессе тер­мического разложения формируются нанопористые металлические кристаллиты, форма которых аналогична исходной комплексной соли. Такие кристаллиты являются результатом образования за счет выхода газообразных продуктов (N₂ и HCl) каналов сложной формы, идущих из объема кристаллита к поверхности. Зарядовое состояние атомов в промежуточном продукте разложения соответствует {IrCl_x}^3–x.